Phương pháp oxy hóa hóa học là một phương pháp truyền thống để điều chế than chì có thể giãn nở. Trong phương pháp này, graphit vảy tự nhiên được trộn với chất oxy hóa và tác nhân tạo lớp thích hợp, được kiểm soát ở nhiệt độ nhất định, được khuấy liên tục, và rửa, lọc và làm khô để thu được graphit có thể giãn nở. Phương pháp oxy hóa hóa học đã trở thành một phương pháp tương đối thuần thục trong công nghiệp với ưu điểm là thiết bị đơn giản, vận hành thuận tiện và giá thành rẻ.
Các bước của quá trình oxy hóa hóa học bao gồm quá trình oxy hóa và xen phủ. Quá trình oxy hóa graphit là điều kiện cơ bản để hình thành graphit có thể giãn nở, bởi vì phản ứng xen phủ có thể diễn ra thuận lợi hay không phụ thuộc vào mức độ mở giữa các lớp graphit. Và graphit tự nhiên trong phòng nhiệt độ có tính ổn định tuyệt vời và khả năng chống axit và kiềm, do đó nó không phản ứng với axit và kiềm, do đó, việc bổ sung chất oxy hóa đã trở thành một thành phần quan trọng cần thiết trong quá trình oxy hóa hóa học.
Có nhiều loại chất ôxy hóa, chất ôxy hóa thường được sử dụng là chất ôxy hóa rắn (như thuốc tím, kali dicromat, crom trioxit, kali clorat, v.v.), cũng có thể là một số chất ôxy hóa lỏng có tính oxi hóa (như hydro peroxit, axit nitric, v.v.) ). Trong những năm gần đây, người ta thấy rằng kali pemanganat là chất ôxy hóa chính được sử dụng để điều chế than chì có thể giãn nở.
Dưới tác dụng của chất oxi hóa, graphit bị oxi hóa và các đại phân tử mạng trung hòa trong lớp graphit trở thành các đại phân tử phẳng mang điện tích dương. Do tác dụng đẩy của cùng một điện tích dương, khoảng cách giữa các lớp graphit tăng lên, tạo ra một kênh và không gian cho chất xen kẽ đi vào lớp graphit một cách thuận lợi. Trong quá trình điều chế graphit trương nở, chất tạo xen phủ chủ yếu là axit. Trong những năm gần đây, các nhà nghiên cứu chủ yếu sử dụng axit sunfuric, axit nitric, axit photphoric, axit pecloric, axit hỗn hợp và axit axetic băng.
Phương pháp điện hóa là dòng điện không đổi, với dung dịch nước của miếng chèn là chất điện phân, vật liệu than chì và kim loại (vật liệu thép không gỉ, tấm bạch kim, tấm chì, tấm titan, v.v.) tạo thành một cực dương tổng hợp, vật liệu kim loại được chèn vào chất điện phân làm cực âm, tạo thành một vòng kín; Hoặc graphit lơ lửng trong bình điện phân, trong bình điện phân đồng thời đưa vào bản cực âm và bản dương, qua hai điện cực là phương tiếp điện, anot oxi hóa. Bề mặt của than chì bị oxy hóa thành cacbocation. Đồng thời, dưới tác động kết hợp của lực hút tĩnh điện và sự khuếch tán chênh lệch nồng độ, các ion axit hoặc các ion xen kẽ phân cực khác được nhúng vào giữa các lớp graphit để tạo thành graphit có thể giãn nở.
So với phương pháp oxy hóa hóa học, phương pháp điện hóa để điều chế than chì có thể mở rộng trong toàn bộ quá trình mà không sử dụng chất oxy hóa, lượng xử lý lớn, lượng chất ăn mòn còn lại nhỏ, chất điện phân có thể được tái chế sau phản ứng, giảm lượng axit, tiết kiệm chi phí, giảm ô nhiễm môi trường, ít hư hỏng thiết bị, kéo dài tuổi thọ. nhiều doanh nghiệp với nhiều lợi thế.
Phương pháp khuếch tán pha khí là tạo ra graphit có thể giãn nở bằng cách tiếp xúc giữa các lớp với graphit ở thể khí và phản ứng xen phủ. Nói chung, graphit và miếng chèn được đặt ở cả hai đầu của lò phản ứng thủy tinh chịu nhiệt, và chân không được bơm và kín nên còn được gọi là phương pháp hai ngăn, phương pháp này thường được dùng để tổng hợp -EG halogenua và -EG kim loại kiềm trong công nghiệp.
Ưu điểm: cấu trúc và trật tự của lò phản ứng có thể được kiểm soát, các chất phản ứng và sản phẩm có thể dễ dàng tách rời.
Nhược điểm: thiết bị phản ứng phức tạp hơn, thao tác khó hơn nên sản lượng hạn chế, phải thực hiện phản ứng trong điều kiện nhiệt độ cao, thời gian kéo dài hơn, điều kiện phản ứng rất cao, môi trường chuẩn bị phải được hút chân không nên giá thành sản xuất tương đối cao, không phù hợp với các ứng dụng sản xuất quy mô lớn.
Phương pháp pha lỏng hỗn hợp là trộn trực tiếp vật liệu chèn với graphit, dưới sự bảo vệ của tính linh động của khí trơ hoặc hệ thống làm kín cho phản ứng gia nhiệt để điều chế graphit có thể giãn nở. Nó thường được sử dụng để tổng hợp các hợp chất interlaminar kim loại kiềm-graphit (GIC).
Ưu điểm: Quá trình phản ứng đơn giản, tốc độ phản ứng nhanh, bằng cách thay đổi tỷ lệ graphit nguyên liệu và chèn có thể đạt được cấu trúc và thành phần graphit trương nở nhất định, phù hợp hơn cho sản xuất hàng loạt.
Nhược điểm: Sản phẩm tạo thành không ổn định, khó xử lý với chất chèn tự do bám trên bề mặt các GIC, khó đảm bảo tính thống nhất của các hợp chất giữa các lớp graphit khi tổng hợp số lượng lớn.
Phương pháp nấu chảy là trộn graphit với vật liệu xen kẽ và nhiệt để điều chế graphit có thể giãn nở. GIC bậc ba hoặc đa thành phần bằng cách chèn hai hoặc nhiều chất (phải có khả năng tạo thành hệ muối nóng chảy) giữa các lớp graphit đồng thời. Thường được sử dụng để điều chế clorua kim loại - GIC.
Ưu điểm: Sản phẩm tổng hợp có tính ổn định tốt, dễ rửa, thiết bị phản ứng đơn giản, nhiệt độ phản ứng thấp, thời gian ngắn, thích hợp sản xuất quy mô lớn.
Nhược điểm: khó kiểm soát cấu trúc bậc và thành phần của sản phẩm trong quá trình phản ứng, khó đảm bảo tính thống nhất của cấu trúc bậc và thành phần của sản phẩm trong tổng hợp khối lượng.
Phương pháp điều áp là trộn ma trận graphit với kim loại kiềm thổ và bột kim loại đất hiếm và phản ứng để tạo ra M-GICS trong điều kiện có áp suất.
Nhược điểm: Chỉ khi áp suất hơi của kim loại vượt quá ngưỡng nhất định mới thực hiện phản ứng chèn; Tuy nhiên, nhiệt độ quá cao dễ làm cho kim loại và than chì tạo thành cacbit, phản ứng âm nên nhiệt độ phản ứng phải điều hòa trong một khoảng nhất định, nhiệt độ chèn của kim loại đất hiếm rất cao nên phải tạo áp suất cho Giảm nhiệt độ phản ứng: Phương pháp này thích hợp để điều chế kim loại-GICS có nhiệt độ nóng chảy thấp, nhưng thiết bị phức tạp và yêu cầu vận hành nghiêm ngặt nên hiện nay ít được sử dụng.
Phương pháp nổ thường sử dụng graphit và chất trương nở như KClO4, Mg (ClO4) 2 · nH2O, Zn (NO3) 2 · nH2O pyropyros hoặc hỗn hợp được điều chế, khi nung nóng graphit sẽ đồng thời phản ứng oxy hóa và xen kẽ hợp chất cambium, sau đó là mở rộng theo cách "nổ", do đó, graphit nở ra. Khi muối kim loại được sử dụng làm chất giãn nở, sản phẩm phức tạp hơn, không chỉ có graphit mở rộng mà còn cả kim loại.
